瀝(lì)青蠟含(hán)量(liáng)測(cè)定儀操作(zuò)規程

1，將工業酒精注入冷(lěng)浴缸內(nèi)，並使(shǐ)液(yè)麵(miàn)離(lí)上蓋高約30mm。打(dǎ)開(kāi)瀝(lì)青(qīng)蠟(là)含(hán)量(liáng)測(cè)定儀電(diàn)源開(kāi)關，在數顯(xiǎn)溫度控(kòng)製器(qì)上設定(dìng)所需(xū)要的(dí)溫度。

2，向裂(liè)解(jiě)蒸餾瓶中(zhōng)裝入(rù)試(shì)樣(yàng)50g，準確至0.1g，用(yòng)軟木塞(sāi)蓋(gài)嚴，用錐形(xíng)瓶做(zuò)接(jiē)受器，浸(jìn)在(zài)裝有(yǒu)碎冰(bīng)的燒杯(bēi)中，在接受器的(dí)軟木塞(sāi)測開(kāi)一小(xiǎo)孔(kǒng)以(yǐ)備不凝氣(qì)體逸出，用燃(rán)氣燈火直接加(jiā)熱。

3，調(tiáo)節火焰溫(wēn)度，是從(cóng)加熱開始(shǐ)起(qǐ)5-8分(fēn)鐘內達到初(chū)餾，以每分(fēn)鐘2滴的速度(dù)連續蒸餾出(chū)終止。然(rán)後在1分鐘內將燒瓶燒(shāo)紅，必須(xū)使蒸餾(liù)從加熱開(kāi)始至(zhì)終了(liǎo)在25分鐘內完(wán)成。蒸(zhēng)餾(liù)終(zhōng)了後(hòu)，在支(zhī)管(guǎn)中殘(cán)留(liú)的餾出油不應(yīng)流(liú)入(rù)接(jiē)受器中(zhōng)。

4，餾出(chū)油稱(chēng)準至0.05g，為(wéi)使油(yóu)混(hùn)合(hé)均(jūn)匀(yún)適(shì)當加(jiā)熱搖動(dòng)。

5，將冷(lěng)卻(què)過(guò)濾裝(zhuāng)置(zhì)組裝(zhuāng)好。

6，將(jiāng)冷卻(què)過(guò)濾裝置(zhì)放入-20±0.5℃的冷(lěng)浴缸(gāng)中，冷卻1小(xiǎo)時(shí)。

7，啟(qǐ)動抽慮裝置。

8，從瀝(lì)青蠟含(hán)量測定儀冷浴中(zhōng)取(qǔ)出(chū)試樣(yàng)冷(lěng)卻(què)過(guò)濾(lǜ)裝置，取(qǔ)下(xià)吸慮瓶，將其衝(chōng)洗(xǐ)幹(gān)淨，在將(jiāng)30ml已預熱(rè)的(dí)石油(yóu)醚清洗試(shì)樣(yàng)冷卻筒及(jí)塞子，拔起(qǐ)塞子是溶(róng)液流(liú)至過濾(lǜ)漏鬥。待漏(lòu)鬥(dǒu)中(zhōng)無(wú)溶(róng)液(yè)後(hòu)，在(zài)用熱(rè)石油(yóu)醚溶(róng)解(jiě)漏(lòu)鬥中(zhōng)的(dí)蠟兩次(cì)，每次用(yòng)量(liáng)35ml，然(rán)後立即進(jìn)行吸慮，至無液(yè)滴滴落(là)。

9，將吸慮(lǜ)瓶中(zhōng)的(dí)蠟溶液(yè)倒(dǎo)入已知(zhī)質量(liáng)的錐形瓶中，並用(yòng)常溫的(dí)石(shí)油醚(mí)分三次清洗吸慮瓶(píng)，每(měi)次用量10-15ml。洗(xǐ)液倒(dǎo)入(rù)錐(zhuī)形(xíng)瓶(píng)的蠟(là)溶(róng)液(yè)中。將(jiāng)盛有蠟(là)溶液的(dí)錐形(xíng)瓶放在適宜的(dí)熱(rè)源(yuán)上蒸餾，除(chú)去(qù)石油(yóu)醚後方(fāng)如真(zhēn)空幹燥1小(xiǎo)時，殘(cán)壓力21-35Kpa，然後將蠟(là)收(shōu)回瓶(píng)放入(rù)幹燥器冷卻1小時，準確至0.1mg.

WSY-010型石油(yóu)瀝青含蠟(là)量測(cè)定儀(yí)使用(yòng)方法

在(zài)冷浴(yù)箱內(nèi)加(jiā)入(rù)乙醇，液麵高度不低(dī)於(yú)上(shàng)蓋板(bǎn)20mm，將(jiāng)傳感器插(chā)入(rù)冷(lěng)浴(yù)中(zhōng)，插上電源(yuán)依次打(dǎ)開電源開關，控(kòng)溫開關(guān)，製(zhì)冷開(kāi)關。注意(yì)：不(bù)可以(yǐ)同時(shí)打(dǎ)開所有開關(guān)，以(yǐ)免機組感性負(fù)載啟動(dòng)電流過大(dà)燒(shāo)斷保險絲(sī)。所有開關依次打開後(hòu)，(按(àn)下(xià)開(kāi)關上部為(wéi)開，按下開(kāi)關(guān)下(xià)部(bù)為關)攪拌，製冷，電源的指示(shì)燈亮，加熱指示(shì)燈(dēng)表示(shì)加熱兩端(duān)的(dí)電源通(tōng)斷情況，控(kòng)溫儀(yí)表輸(shū)出(chū)控(kòng)製(zhì)信(xìn)號時(shí)燈(dēng)亮(liàng)。待到溫度(dù)降(jiàng)到(dào)規(guī)定溫度是，按標準(zhǔn)方法操作(zuò)。

1.將(jiāng)工(gōng)業酒(jiǔ)精注入冷浴缸(gāng)內(nèi)，並(bìng)使液(yè)麵離上蓋20mm.。打開電(diàn)源開(kāi)關(注意(yì)：儀(yí)器電源(yuán)應(yīng)按(àn)國(guó)標接地)，在(zài)數顯(xiǎn)溫度控製(zhì)器上(shàng)設定所需(xū)要(yào)的(dí)溫(wēn)度(-20°C)。

2.向裂解瓶(píng)中(zhōng)裝(zhuāng)入(rù)試樣(yàng)50g。稱準至(zhì)0.1 g，用(yòng)軟(ruǎn)木塞(sāi)蓋嚴蒸餾瓶，用已知質(zhì)量(liáng)的150ml錐(zhuī)形(xíng)瓶做(zuò)接(jiē)受(shòu)器，浸(jìn)在裝有碎(suì)冰(bīng)的(dí)燒(shāo)杯中，在(zài)接(jiē)受(shòu)器的軟木(mù)塞側開(kāi)一(yī)個(gè)小孔以備不凝氣(qì)體(tǐ)溢出。

3.用燃氣燈(dēng)火直(zhí)接加熱，讓(ràng)火(huǒ)焰將燒瓶(píng)周圍包(bāo)住調節火(huǒ)焰溫度(dù)，始(shǐ)從(cóng)加熱開(kāi)始起(qǐ)在5-8分(fēn)鐘內(nèi)達到蒸(zhēng)餾，以每(měi)分鐘兩滴(dī)的速度連開始至終(zhōng)了在25分(fēn)鐘內完(wán)成。蒸餾(liù)終(zhōng)了(liǎo)後，在支管(guǎn)中(zhōng)殘(cán)留(liú)的流出(chū)油(yóu)不應(yīng)流(liú)入接受(shòu)器中。

4.流出(chū)油稱準(zhǔn)至(zhì)0.05g為使油混合(hé)均匀(yún)適當加熱(rè)搖動(dòng)，從油樣中(zhōng)取適(shì)量(liáng)試樣，加入已知質(zhì)量的(dí)100ml錐形(xíng)瓶中稱(chēng)準至1ml,使其(qí)冷(lěng)卻(què)過濾後所得的蠟量(liáng)在50-100mg之間(jiān)，油(yóu)量(liáng)不超過10g。

5.將冷(lěng)卻過(guò)濾(lǜ)裝置組(zǔ)裝好(hǎo)，在盛(shèng)有(yǒu)油(yóu)樣(yàng)的100ml錐形(xíng)瓶加入10m乙(yǐ)mi，充分溶解(jiě)後移(yí)入試樣冷卻(què)筒，用(yòng)15ml乙mi分兩(liǎng)次(cì)清洗(xǐ)錐形(xíng)瓶，再加入20ml乙mi進行混合。

6.將冷(lěng)卻過(guò)濾(lǜ)裝(zhuāng)置(zhì)放入(rù)-20°C±0.5°C的冷(lěng)浴缸中，冷(lěng)卻(què)1小(xiǎo)時，使蠟充(chōng)分結晶，拔下柱塞，過濾被(bèi)析出(chū)的蠟(là)用(yòng)適(shì)當(dāng)方(fāng)法將(jiāng)柱(zhù)杆塞(sāi)在(zài)試(shì)樣冷(lěng)卻筒(tǒng)中(zhōng)吊(diào)起(qǐ)來(lái)，再過(guò)濾30分(fēn)鐘。

7.啟(qǐ)動過濾(lǜ)裝(zhuāng)置，保持濾液的過(guò)濾速(sù)度(dù)每(měi)秒一滴(dī)左(zuǒ)右，當蠟(là)層(céng)上濾(lǜ)液(yè)將盡時(shí)，一次(cì)加入30ml預(yù)冷(lěng)至-20°C的乙(yǐ)mi---乙醇(1：1)混合溶劑，洗滌蠟層，柱杆塞和試樣(yàng)冷卻(què)筒內(nèi)壁(bì)，將蠟中(zhōng)的(dí)溶(róng)劑抽幹。

8.從冷浴(yù)中取(qǔ)出試(shì)樣冷卻(què)過濾裝置，取(qǔ)下吸濾(lǜ)瓶(píng)，將其中(zhōng)溶液倒入一回(huí)收瓶中，吸(xī)濾瓶也用乙mi----乙醇(chún)混(hùn)合(hé)溶(róng)液衝洗3次，每(měi)次用(yòng)量10-15ml,洗(xǐ)液也一並(bìng)倒入回(huí)收瓶中。

9.將冷卻(què)過濾裝置重(zhòng)新(xīn)裝(zhuāng)好(hǎo)，在(zài)將30ml已預(yù)熱(rè)至50-60°C的石油醚精(jīng)洗試(shì)樣(yàng)冷卻及塞(sāi)子(zǐ)，拔(bá)起(qǐ)塞子使溶液流(liú)至+過濾漏(lòu)鬥，待(dài)漏(lòu)鬥中無溶(róng)液後(hòu)在(zài)用石油醚(mí)溶(róng)解(jiě)石油中的蠟(là)兩次，每(měi)次用量35ml,然後立(lì)即進行吸(xī)濾，至沒(méi)有(yǒu)液體(tǐ)滴落為止(zhǐ)。

10.將(jiāng)吸(xī)濾瓶(píng)中的蠟(là)溶液倒(dǎo)入(rù)已(yǐ)知質量的錐形(xíng)瓶中，並用(yòng)常溫(wēn)石油醚分(fēn)三次(cì)清洗吸濾瓶，每(měi)次用(yòng)量(liáng)10-15ml洗液倒(dǎo)入錐形瓶(píng)中(zhōng)的蠟液(yè)中。

11.將盛有蠟溶(róng)液的(dí)錐(zhuī)形瓶(píng)放(fàng)在適宜的(dí)熱(rè)源上蒸(zhēng)餾，除(chú)去(qù)石油醚(mí)後放(fàng)入(rù)真空幹燥箱(xiāng)內1小(xiǎo)時(shí)，幹(gān)燥(zào)條件為105±0.5°C，殘壓(yā)力(lì)21-35KPa,,然後(hòu)將(jiāng)蠟回收瓶放入幹燥(zào)器冷(lěng)卻1小(xiǎo)時，稱(chēng)準(zhǔn)至0.1mg。

12.整個試(shì)驗完(wán)畢後，關閉所(suǒ)有電源開關。