試驗方法:

1
，將工(gōng)業(yè)酒精注入浴(yù)缸內(nèi)，並(bìng)使液(yè)麵(miàn)離上蓋(gài)高約30mm，打(dǎ)開(kāi)電源開關(guān)(注意：儀器電源(yuán)應(yīng)按國標(biāo)接(jiē)地)在(zài)數顯溫度(dù)控製(zhì)器上(shàng)設定(dìng)所(suǒ)需(xū)的(dí)溫度(-20°C)。

瀝青蠟含(hán)量(liáng)測(cè)定儀圖冊(cè)

瀝青蠟(là)含(hán)量(liáng)測定儀(yí)圖(tú)冊(2張(zhāng))

2
，向裂(liè)解(jiě)蒸(zhēng)餾(liù)瓶中(zhōng)裝入試樣(yàng)50g
，稱(chēng)準(zhǔn)至0.1gm，用(yòng)軟(ruǎn)木(mù)塞(sāi)蓋(gài)嚴蒸餾瓶(píng)，用已知(zhī)質量(liáng)的150ml錐(zhuī)形(xíng)瓶作接(jiē)受(shòu)器，浸在裝(zhuāng)有碎冰的燒(shāo)杯(bēi)中，在(zài)接(jiē)受(shòu)器的軟木塞側(cè)開一(yī)小(xiǎo)孔(kǒng)以備不(bù)凝(níng)氣體溢(yì)出，用(yòng)燃氣(qì)燈火直接加熱(rè)，讓火焰將燒瓶周圍(wéi)包(bāo)住。

3
，調節火(huǒ)焰強度，使從(cóng)漸(jiàn)熱開始起(qǐ)在5--8分鐘(zhōng)內達到初餾(liù)，以每(měi)秒鐘(zhōng)2滴(dī)的速度連續(xù)蒸餾至(zhì)餾出終止。然(rán)後(hòu)在1分鐘(zhōng)內將(jiāng)燒(shāo)瓶燒紅，必須使(shǐ)蒸餾(liù)從加熱(rè)開始至終(zhōng)了(liǎo)在25分(fēn)鐘(zhōng)內(nèi)完(wán)成，蒸餾終了(liǎo)後，在支(zhī)管(guǎn)中(zhōng)殘留的(dí)鏐出(chū)油不應流(liú)入(rù)接(jiē)受器中(zhōng)。

4
，餾(liù)出(chū)油稱(chēng)準至0.05g，為(wéi)使(shǐ)油混(hùn)合均(jūn)匀適(shì)當加熱搖(yáo)動，從(cóng)油(yóu)樣中取出適量(liáng)試樣(yàng)，加入至已知(zhī)質(zhì)量的100ml錐形(xíng)瓶中，稱準至1mg,使其(qí)冷(lěng)卻(què)過濾(lǜ)後(hòu)所得(dé)得(dé)蠟(là)量(liáng)在50----100mg之間(jiān)，油(yóu)量不超過(guò)10g。

5
，將冷卻過(guò)慮(lǜ)裝置組(zǔ)裝好後，在(zài)盛有(yǒu)油樣(yàng)的100mm，充分融解(jiě)後(hòu)移入試樣(yàng)冷卻筒，用(yòng)15ml分(fēn)兩次清洗錐形瓶後(hòu)倒(dǎo)入(rù)試樣(yàng)冷卻(què)筒，再加(jiā)入20ml乙(yǐ)醇(chún)進(jìn)行(háng)混合(hé)。

6
，將冷(lěng)卻過(guò)濾裝(zhuāng)置(zhì)放入(rù)-20°C±0.5°C的冷浴缸中(zhōng)，冷(lěng)卻1小時，使(shǐ)蠟充(chōng)分結(jié)晶。拔(bá)下柱(zhù)杆塞，過(guò)濾(lǜ)被析(xī)出的(dí)蠟，用適當方法將(jiāng)主(zhǔ)杆(gān)塞在試樣冷卻(què)筒(tǒng)中吊置(zhì)起來(lái)，在(zài)過(guò)濾(lǜ)30分鐘(zhōng)。

7
，啟動抽(chōu)濾裝置，保持(chí)濾液的過濾速(sù)度(dù)為每秒1滴(dī)左(zuǒ)右，當(dāng)蠟(là)層(céng)上的(dí)濾液(yè)將盡(jìn)時。一次(cì)加入30ml預冷至(zhì)-20°C的--乙醇(1：1)混(hùn)合溶劑(jì)，洗滌蠟層(céng)，柱杆(gān)塞和試(shì)樣(yàng)冷卻筒(tǒng)內壁(bì)繼續(xù)過(guò)濾，當(dāng)冷(lěng)洗劑在蠟(là)層(céng)上看(kàn)不見時(shí)，繼(jì)續抽濾5分鐘，將蠟中(zhōng)的溶劑(jì)抽(chōu)幹(gān)。

8
，從(cóng)冷(lěng)浴中取(qǔ)出試樣(yàng)冷卻(què)過濾裝置(zhì)，取下吸濾瓶(píng)，將其(qí)中的濾液(yè)倒(dǎo)入一(yī)回(huí)收(shōu)瓶中，吸濾(lǜ)瓶也用(yòng)乙醇-混(hùn)合溶液衝洗三(sān)次，每(měi)次用量10ml--15ml,洗(xǐ)液也一並倒(dǎo)入(rù)回(huí)收瓶中。

9
，將冷(lěng)卻過濾裝(zhuāng)置重新(xīn)裝妥(tuǒ)，再將30ml已(yǐ)預熱(rè)至50--60°C的(dí)石油醚(mí)清洗試(shì)樣(yàng)冷(lěng)卻筒(tǒng)及(jí)塞子(zǐ)，拔(bá)起塞子(zǐ)使溶液流(liú)至過濾漏鬥(dǒu)，待(dài)漏(lòu)鬥中(zhōng)無(wú)溶液後，再用(yòng)熱石(shí)油醚溶液漏鬥中(zhōng)的蠟(là)兩次(cì)，每次(cì)用(yòng)量35ml.然(rán)後立即進行(háng)吸濾，至(zhì)無(wú)液滴滴(dī)落。

10
，將吸濾(lǜ)瓶(píng)中(zhōng)的的蠟溶液倒(dǎo)入已知質(zhì)量的(dí)錐(zhuī)形瓶(píng)，並用(yòng)常(cháng)溫(wēn)石油(yóu)醚分三次(cì)清(qīng)洗(xǐ)吸(xī)濾(lǜ)瓶，每次用量10ml--15ml，洗液倒入錐(zhuī)形瓶的(dí)蠟(là)溶液中。

11
，將(jiāng)盛(shèng)有(yǒu)蠟(là)溶液的(dí)錐(zhuī)形瓶(píng)放在(zài)適(shì)宜的熱(rè)源上(shàng)蒸餾，除去石(shí)油(yóu)醚後放(fàng)入(rù)幹燥箱中一(yī)小(xiǎo)時(shí)，幹燥條(tiáo)件為(wéi)105±5°C，殘壓力21--35Kpa,然後將(jiāng)蠟回收瓶放(fàng)入(rù)幹燥器冷(lěng)卻一(yī)小時，稱準至0.1mg.

12
，整個試驗完(wán)成後(hòu)，關閉所有電(diàn)源(yuán)開關(guān)。

立(lì)式高(gāo)溫電爐：立式，950℃。

天(tiān)平：感量(liáng)不大(dà)於1mg及不大於0.1g各(gè)一(yī)個。

溫度計：-50℃~+60℃，分度為0.5℃。

錐(zhuī)形(xíng)燒(shāo)瓶：150mL或250mL數個。

玻璃漏鬥：直(zhí)徑40mm。

水(shuǐ)流泵或真空(kōng)泵(bèng)。