1，加熱(rè)燒瓶(píng)並控製冷(lěng)凝(níng)液的回流速度，使冷凝管(guǎn)的斜口(kǒu)保(bǎo)持每秒滴(dī)下(xià)2--5滴(dī)液體(tǐ)。

2，回餾過程中，水分接(jiē)受器中水將(jiāng)打到(dào)大容(róng)積刻(kè)度(dù)前，停(tíng)止(zhǐ)加熱，待無溶劑滴(dī)出(chū)時(shí)，迅速取下接受器(qì)，並(bìng)將溶(róng)劑(jì)倒入(rù)一量(liáng)筒中，然後裝好(hǎo)繼續(xù)加(jiā)熱(rè)回餾。

3，回餾(liù)將(jiāng)近完(wán)畢時(shí)，如(rú)果(guǒ)冷(lěng)凝管內(nèi)壁沾有水滴，應(yīng)使(shǐ)燒瓶(píng)中的(dí)混(hùn)合液在短時間(jiān)內(nèi)劇(jù)烈沸(fèi)騰，利用(yòng)冷(lěng)凝(níng)的(dí)溶(róng)劑將(jiāng)水滴盡量(liáng)洗入(rù)接(jiē)受器(qì)內。

4，接受器(qì)收集(jí)的(dí)水體積不再(zài)增加(jiā)，而且上(shàng)層的溶(róng)劑(jì)*透明時，應(yīng)停止(zhǐ)加熱(rè)。

5停(tíng)止加熱後，如(rú)冷(lěng)凝(níng)管(guǎn)內(nèi)壁仍有(yǒu)水滴(dī)，應從(cóng)冷凝(níng)管上端倒(dǎo)入(rù)溶(róng)劑，把水滴(dī)衝進接受器(qì)，如溶(róng)劑衝洗依(yī)然(rán)無效，就(jiù)用細玻璃(lí)棒(bàng)帶有(yǒu)橡(xiàng)皮的(dí)一(yī)端(duān)，把(bǎ)冷(lěng)凝(níng)器(qì)內的(dí)水(shuǐ)刮(guā)到(dào)接(jiē)受器(qì)中。

5，使玻(bō)璃冷(lěng)卻(què)後(hòu)，將儀器拆卸，讀記(jì)接(jiē)受(shòu)器(qì)內(nèi)或(huò)量(liáng)筒中水分的體積(Vm) 

當接受(shòu)器的溶(róng)劑呈(chéng)現渾濁，且管底收(shōu)集(jí)的水(shuǐ)分(fēn)不(bù)超過0.2ml時(shí)，將接受器放(fàng)入熱水浸20--30分鐘，使溶劑澄清，再將(jiāng)接受器(qì)冷卻至(zhì)室(shì)溫(wēn)後(hòu)，才讀記管底收(shōu)集(jí)水分的體(tǐ)積。