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石(shí)油瀝青(qīng)蠟含量(liáng)測定儀操(cāo)作規程
更新時(shí)間:2018-09-25
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1,將工(gōng)業(yè)酒精注(zhù)入(rù)冷浴(yù)缸內,並使液(yè)麵(miàn)離上(shàng)蓋(gài)高約30mm。打(dǎ)開(kāi)瀝(lì)青(qīng)蠟含量測定(dìng)儀電源開關(guān),在(zài)數顯溫(wēn)度控(kòng)製(zhì)器(qì)上(shàng)設定所需要的(dí)溫(wēn)度。
2,向(xiàng)裂解蒸(zhēng)餾瓶中裝入(rù)試樣50g,準確至(zhì)0.1g,用(yòng)軟(ruǎn)木塞蓋嚴,用(yòng)錐形(xíng)瓶(píng)做(zuò)接受(shòu)器,浸在(zài)裝有碎冰(bīng)的(dí)燒(shāo)杯(bēi)中(zhōng),在(zài)接受(shòu)器的(dí)軟木塞(sāi)測(cè)開一小孔以備(bèi)不(bù)凝(níng)氣體逸出,用燃(rán)氣燈(dēng)火(huǒ)直接(jiē)加(jiā)熱。
3,調(tiáo)節(jié)火焰(yàn)溫度,是從加熱(rè)開(kāi)始(shǐ)起5-8分(fēn)鐘內達到初餾(liù),以(yǐ)每分鐘2滴(dī)的(dí)速度(dù)連續蒸餾(liù)出終止。然後(hòu)在1分(fēn)鐘內將燒(shāo)瓶燒紅,必(bì)須(xū)使蒸(zhēng)餾從加熱開始(shǐ)至終了(liǎo)在(zài)25分鐘內完(wán)成(chéng)。蒸餾終了後,在(zài)支管中(zhōng)殘(cán)留(liú)的餾(liù)出油不(bù)應(yīng)流入接受(shòu)器中(zhōng)。
4,餾(liù)出(chū)油(yóu)稱(chēng)準至0.05g,為使(shǐ)油(yóu)混(hùn)合均匀適當加熱(rè)搖動。
5,將冷卻過濾裝置組(zǔ)裝好。
6,將冷卻過(guò)濾(lǜ)裝置放入(rù)-20±0.5℃的冷浴(yù)缸中,冷(lěng)卻1小時。
7,啟動抽慮裝置。
8,從瀝(lì)青蠟含量(liáng)測定(dìng)儀冷(lěng)浴中取(qǔ)出試(shì)樣冷(lěng)卻過(guò)濾裝(zhuāng)置(zhì),取下吸(xī)慮瓶(píng),將(jiāng)其衝洗幹(gān)淨(jìng),在將30ml已(yǐ)預熱的石油醚(mí)清(qīng)洗試(shì)樣(yàng)冷卻(què)筒及(jí)塞子(zǐ),拔起塞(sāi)子是溶液(yè)流(liú)至過濾(lǜ)漏鬥。待漏鬥中無(wú)溶液後(hòu),在(zài)用(yòng)熱(rè)石油(yóu)醚溶解漏鬥(dǒu)中的(dí)蠟兩次(cì),每次用量35ml,然後(hòu)立即進行(háng)吸慮,至無(wú)液(yè)滴滴(dī)落(là)。
9,將吸慮(lǜ)瓶中(zhōng)的蠟溶液倒入已知質量(liáng)的錐(zhuī)形瓶中(zhōng),並用(yòng)常溫(wēn)的石油(yóu)醚(mí)分(fēn)三次清洗吸(xī)慮(lǜ)瓶(píng),每(měi)次用量10-15ml。洗液倒(dǎo)入錐形瓶的蠟溶(róng)液(yè)中。將盛(shèng)有(yǒu)蠟溶(róng)液(yè)的(dí)錐(zhuī)形瓶(píng)放在適(shì)宜的熱源上蒸(zhēng)餾,除去(qù)石(shí)油醚(mí)後方如真空幹燥(zào)1小時,殘(cán)壓力21-35Kpa,然後(hòu)將(jiāng)蠟收回瓶(píng)放入(rù)幹(gān)燥器冷卻(què)1小時,準確至0.1mg.
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